Simone
一、 实验目的 1 、 学习从中草药提取生物碱的原理和方法； 2 、 熟悉固液提取的装置及方法。二、 实验原理二、 实验原理 黄连为我国特产药材之一， 又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、 口疮、 急性细菌性痢疾、 急性肠胃炎等均有很好的疗效。 黄连中含有多种生物碱， 以黄连素（俗称小蘖碱 Berberi ne ） 为主要有效成分， 随野生和栽培及产地的不同， 黄连中黄连素的含量约 4~10% 。 含黄连素的植物很多， 如黄柏、 三颗针、 伏牛花、 白屈菜、 南天竹等均可作为提取黄连素的原料， 但以黄连和黄柏中的含量为高。 黄连素是黄色针状体， 微溶于水和乙醇， 较易溶于热水和热乙醇中， 几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体， 但自然界多以季铵碱的形式存在。 黄连素的盐酸盐， 氢碘酸盐， 硫酸盐、 硝酸盐均难溶于冷水， 易溶于热水， 其各种盐的纯化都比较容易。NOOOH醇式NHOOCHOOCH3醛式N+OOOCH3OCH3OH-季铵碱式H+OH-三、 主要仪器与试剂 仪器：1mL 吸量管、 布氏漏斗、 抽滤瓶。10mL 烧瓶、 冷凝管、 蒸馏头、 试剂： 黄连、乙酸。95% 乙醇、 浓盐酸、1% 四、 实验流程黄连乙醇回流过滤滤液减压蒸馏粗提物1%HOAc溶解母液浓HCl冷却黄连素盐酸盐抽滤洗涤粗品过滤五、 操作步骤 1、 称取 2g 磨细的中药黄连， 放入25mL 圆底烧瓶中， 加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管， 在热水浴中加热回流半 h ， 冷却并静置浸泡半 h ， 抽滤，滤渣重复上述操作处理一次 ， 合并两次所得滤液。 2、 在水泵减压下蒸出乙醇， 再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ） ， 加热溶解， 趁热抽滤以除去不溶物， 然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL) ，放置冷却 即有黄色针状晶体析出. 3、 抽滤结晶， 并用冰水洗涤两次， 再用丙酮洗涤一次， 烘干后称重约 0. 2g 。 本实验约需 3. 5h 。六、 实验关键及注意事项 （ 1 ） 后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhl et 提取器连续提取。 （ 2 ） 最好用冰水浴冷却。 （ 3 ） 如晶形不好， 可用水重结晶一次。 （ 4 ） 得到纯净的黄连素晶体比较困难。 将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解， 煮沸， 用石灰乳调节 pH=8. 5－9. 8 ， 冷却后滤去杂质， 滤液继续冷却到室温以下， 即有针状体的黄连素析出， 抽滤， 将结晶在 50－60 ℃下干燥， 熔点 145 ℃。七、 思考题 1 、 黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2 、 为何要用石灰乳来调节 p(七大洲八大洋都有哪些？七大洲包括：欧洲、亚洲、非洲、大洋洲、南极洲、北美洲、南美洲；八大洋分别是：西太平洋、北太平洋、南太平洋、北印度洋、南印度洋、北大西洋、南大西洋、北冰洋。)H 值， 用强碱氢氧化钾（钠） 行不行？ 为什么？
