制备乙酸乙酯的装置图:
实验流程图:
一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗翠取,液体干燥等基本操作。二、实验原理乙酸和乙醇在浓 H , SO 催化下生成乙酸乙脂厦。CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)温度应控制在110~120c之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流分水装置及使用过量的乙醇来增加的产率。反应完成后,没有反应完全的 CHcoOH 、 CHCHOH 及反应中产生的H0分别用饱和 Na CO ,饱和 CaC 及无水 MgSO (固体)除去。三、仪器与试剂1、仪器:铁架台、圆底烧、分水器、直形冷凝管、温度计、分液漏斗、烧杯,维形斯。2、试剂:冰醋酸、无水乙醇(化学纯)、浓 HSO 、饱和 NajCO 溶液、饱和 NaCI 溶液,固体无水 MgSO 、沸石,饱和 CaCh 溶液。四、实验步骤:用量简分别量取9mlCН, CoOH (0.15mol)、9mlCН, CH ,0H及4ml浓 HSO 。置于闘底烧粗中。充分混合后,技上述装置装好,再加入几粒沸石,加热前先通冷凝水,保特缓慢回流0.5h,等待反应期冷却后,将装置改为蒸馏装置,加热蒸馏出生成的乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的一半 i 正,馏出液慢慢加入饱和 NayCO 溶液。不断震荡至不再产生气泡,调节液体至中性;然后将混合液转移至分液漏斗中分去下层水层,有机相依次用10mL饱和 NaCI 溶液洗漆,10mL饱和CaC6溶液沈涤和10mL水洗涤:有机相转移至惟形航中,固体无水 MgSo 干燥,再一次蒸馏,收集73-78C馆分,称重计算产率。